众所周知,在化学实验中,盛放反应物质的玻璃仪器经过化学反应后,往往有残留物附着在仪器的内壁,一些经过高温加热或放置反应物质时间较长的玻璃仪器,还不易洗净。使用不干净的仪器,会影响实验效果,甚至让实验者观察到错误现象,归纳、推理出错误结论。因此,化学实验使用的玻璃仪器必须洗涤干净。下面结合实例,说明洗涤玻璃仪器的注意点,以便达到化难为易的洗涤效果。
一、选择合适的洗涤剂
在一般情况下,可选用市售的合成洗涤剂,对玻璃仪器进行清洗。当仪器内壁附有难溶物质,用合成洗涤剂无法清洗干净时,应根据附着物的性质,选用合适的洗涤剂。如附着物为碱性物质,可选用稀盐酸或稀硫酸,使附着物发生反应而溶解;如附着物为酸性物质,可选用氢氧化钠溶液,使附着物发生反应而溶解;若附着物为不易溶于酸或碱的物质,但易溶于某些有机溶剂,则选用这类有机溶剂作洗涤剂,使附着物溶解。
试举几例:久盛石灰水的容器内壁有白色附着物,选用稀盐酸作洗涤剂;做碘升华实验,盛放碘的容器底部附结了紫黑色的碘,用碘化钾溶液或酒精浸洗;久盛高锰酸钾溶液的容器壁上有黑褐色附着物,可选用浓盐酸作洗涤剂;仪器的内壁附有银镜,选用硝酸作洗涤剂;仪器的内壁沾有油垢,选用热的纯碱溶液进行清洗。
在实验室,还有专门配制的洗涤液,可供重复使用多次。
对于不便用毛刷清洗或清洗不干净的器皿,可配制下述清洗液进行化学清洗。对分析某些痕量金属所使用的器皿,洗涤后还需要在一定浓度的盐酸、硝酸溶液或含络合剂的溶液中浸泡相当时间,除去表面吸附的金属离子,然后再用蒸镏水淋洗干净。
聚乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯器皿也可用同样方式清洗,但要注意塑料制品受热易变形、易被硬物划伤及对许多有机溶剂敏感的特点。
1、铬酸洗液:称取92g二水溶于460mL水中,然后注入800mL硫酸。另一个配方是把1L硫酸注入35mL饱和溶液中。
当洗液使用至变绿色后,就失去洗涤能力。使用铬酸洗液时,被洗涤的器皿带水量应少,是干的,以免洗液被稀释而降低效率。也可用重铬酸钾代替,但前者的溶解度较低。用铬酸洗液洗涤后的容器要用清水充分冲洗,以除去可能存在的铬离子。
2、碱性高锰酸钾洗涤液。称取4.0g高锰酸钾,放于250mL烧杯中,再称取10.0g氢氧化钠,放于同一烧杯中。量取100mL蒸馏水,分次加入并不断搅拌,使高锰酸钾和氢氧化钠充分溶解。将溶解部分小心地移入200mL棕色试剂瓶中,如此反复操作,直至高锰酸钾全部溶解为止。再用蒸馏水反复冲洗烧杯,并将冲洗液一并倒入棕色试剂瓶中,至烧杯内壁无紫红色,后用剩余的蒸馏水稀释至100mL,盖紧瓶塞,摇匀,贴好标签,备用。适于洗涤带油污的玻璃器皿,但余留的二氧化锰需用盐酸或盐酸加过氧化氢洗去。
3、氢氧化钠(钾)乙醇溶液:把约1L95%的乙醇加到含有120g氢氧化钠(钾)的120mL水溶液中,就成为一种去污力很强的洗涤剂,玻璃磨口长期暴露在这种洗液中易被损坏。
4、硫酸及发烟硝酸混合物:适用于特别油污、肮脏的玻璃器皿。
5、磷酸三钠溶液:将57g磷酸三钠、28g油酸钠溶于470mL水中。为除去玻璃器皿上的碳质残渣,可将器皿在此溶液里浸泡几分钟,然后用刷子除去残渣。100~150g/L的氢氧化钠(钾)溶液也有同样作用。
6、10g/LEDTA的20g/L氢氧化钠溶液:用此溶液浸泡洗净的玻璃器皿,能除去容器表面吸附的一些微量金属离子。
7、盐酸乙醇溶液:一份盐酸和两份乙醇的混合物,用以洗涤被有机试剂染色的器皿。
8、酸性草酸洗液。称取10g草酸或1g盐酸羟胺溶于20%的100mL盐酸溶液中。对于沾有氧化物、溶于水的无机污物(如高锰酸钾、三价铁)等器皿可用此洗液。
二、掌握洗涤玻璃仪器的操作方法
对附有易去除物质的简单仪器,如试管。烧杯等,用试管刷蘸取合成洗涤剂刷洗。在转动或。上下移动试管刷时,须用力适当,避免损坏仪器及划伤皮肤。
然后用自来水冲洗。当倒置仪器,器壁形成一层均匀的水膜,无成滴水珠,也不成股流下时,即已洗净。
对附有难去除附着物的玻璃仪器,在使用合适的洗涤剂使附着物溶解后,去掉洗涤残液,再用试管刷刷洗,后用自来水冲洗干净。
一些构造比较精细、复杂的玻璃仪器,无法用毛刷刷洗,如容量瓶、移液管等,可以用洗涤液浸洗。
限于篇幅,现以酸式滴定管为例,介绍其洗涤操作如下:洗涤开始,先检查活塞上的橡皮盘是否扣牢,防止洗涤时滑落破损;注意有无漏水成堵塞现象,若有则予以调整。关闭活塞,向滴定管中注入洗涤液2~3毫升,慢慢倾斜滴定管至水平,缓慢转动滴定管,使内壁全部为洗涤液所浸到。竖起滴定管,再旋开活塞,放出洗涤液,这样使活塞的人段也能洗到。后用自来水冲洗,同样从活塞下部的尖嘴放出,不可为节省时间将液体从上端管口倒出。
洗净标准如前所述。
三、及时洗涤玻璃仪器
及时洗涤玻璃仪器有利于选择合适的洗涤剂,因为在当时容易判断残留物的性质。有些化学实验,及时倒去反应后的残液,仪器内壁不留有难去除的附着物,但搁置一段时间后,挥发性溶剂逸去,就有残留物附着到仪器内壁,使洗涤变得困难。还有一些物质,能与仪器的本身部分发生反应,若不及时洗涤将使仪器受损,甚至报废。
学生实验“中和滴定”所有的碱式滴定管,使用后搁置时间一般较长,如不及时洗涤干净,残存的碱液与玻璃管及乳胶管作用,使乳胶管变质开裂,不能使用,而且乳胶管粘附到玻璃管和玻璃尖嘴根部,很难剥离更换。笔者曾试用百分之三十七的盐酸配成1:1的溶液,将玻璃管及玻璃尖嘴上粘附着乳胶管残余物的部分浸入其中,经过一段时间,取出用自来水冲洗掉酸液,然后较易剥离干净,重新装配。虽然如此,却耗费试剂、材料和时间。
四、其它注意事项
切不可盲目地将各种试剂混和作洗涤剂使用,也不可任意使用各种试剂来洗涤玻璃仪器。这样不仅浪费药品,而且容易出现危险。
所以正确的清洗玻璃仪器,是一项严肃而重要的事情。